六通閥+PIP+TCD的安裝調(diào)試

G51Pro 氣相色譜儀操作教學(xué)視頻（PIP+TCD+六通閥）

本講以配置填充柱進(jìn)樣口PIP和熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD的G51Pro氣相色譜儀為例，來學(xué)習(xí)氣相色譜儀的使用。

操作步驟：

1、首先把色譜儀的氣源連接起來：

連接氣相色譜儀外部供氣氣路，具體連接方法可以參考視頻《氣相色譜儀安裝維護(hù)·外氣路連接》。

2、安裝氣相色譜柱：

如果是新柱子，需要老化至少8小時(shí)之后在連接檢測(cè)器端。

色譜柱安裝方法參見視頻《氣相填充柱·安裝維護(hù)》

3、按色譜儀后面標(biāo)識(shí)連接電源線，數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線；

4、打開氫氣發(fā)生器電源開關(guān)，過十多分鐘以后，輸出壓力顯示0.3Mpa,流量先歸零后有數(shù)字輸出為正常（EPC機(jī)型因?yàn)檫€沒有開機(jī)，所以輸出為零）。

5、工作站軟件許可安裝：（工作站先安裝再調(diào)節(jié)流量，設(shè)置參數(shù)）

先禁止或刪除殺毒軟件，在安裝工作站軟件程序，windows防火墻中設(shè)置應(yīng)用程序允許通過，桌面圖標(biāo)點(diǎn)擊右鍵設(shè)置管理員模式啟動(dòng)，插入軟件許可密碼狗，打開工作站程序，左下角點(diǎn)擊網(wǎng)絡(luò)配置，然后一鍵搜索連接，出現(xiàn)綠色圖標(biāo)則連接正常，雙擊選中（聽到的蜂鳴聲，是界面刷新聲音）顯示為當(dāng)前界面，就可以設(shè)置色譜參數(shù)了（只有EPC機(jī)型才可以在軟件中設(shè)置氣路參數(shù)）。

具體請(qǐng)參見《氣相色譜儀工作站·使用說明》

6、調(diào)節(jié)載氣流量調(diào)節(jié)A和B，流量調(diào)節(jié)在20-30ml/min（根據(jù)出峰的分流調(diào)節(jié)）。

7、打開色譜儀電源開關(guān)。

8、設(shè)置色譜分析條件：

8.1在色譜儀屏幕上點(diǎn)擊“溫控"菜單，設(shè)置好PIP、柱箱和TCD的溫度。

8.2 EPC機(jī)型可以在在工作站上設(shè)置載氣壓力（或者流量）；

8.3 確認(rèn)TCD放空口是否有載氣流出，可以把TCD出口管放入有甲醇或乙醇溶液的小燒杯，然后觀察出口處是否有氣泡冒出；或者是用肥皂沫涂在出口處看是否有氣泡正常冒出。

8.4 載氣流出TCD正常，點(diǎn)擊“開始控溫"開始加熱。

8.5 TCD的橋流設(shè)置：

實(shí)際溫度到達(dá)設(shè)定溫度后，在工作站中點(diǎn)擊“檢測(cè)器設(shè)置"圖標(biāo)設(shè)置橋流；（氮?dú)?氬氣作載氣時(shí)橋流不得超過100mA， 氫氣/氦氣作載氣時(shí)橋流不得超過200mA），設(shè)置完橋流后可以看到基線會(huì)從原始基線位置上升后再下降緩慢飄移直至平穩(wěn)，待到基線平穩(wěn)后就可以進(jìn)樣采集了。

9、進(jìn)樣分析：

有兩種進(jìn)樣方式

9.1 直接汽化進(jìn)樣：用1ml針筒抽取一定量的樣品氣后直接注射進(jìn)填充柱汽化進(jìn)樣口，稍作1-2秒停留后快速拔出注射器，后立即點(diǎn)擊顯示屏或電腦工作站上的“開始分析"待到采集結(jié)束后，在工作站上觀察出峰情況；（如果色譜峰是倒峰，那么等到采集結(jié)束再點(diǎn)擊“檢測(cè)器設(shè)置"在彈窗中點(diǎn)擊“極性"前面的框，最后點(diǎn)擊“確定"，再次進(jìn)樣采集的色譜峰就是正向峰了）。

9.2 六通閥進(jìn)樣：首先確認(rèn)進(jìn)樣閥在“LOAD"位置 把標(biāo)準(zhǔn)氣體接到進(jìn)樣閥的進(jìn)樣口上，可以在進(jìn)樣閥出樣口接轉(zhuǎn)子流量計(jì)方便觀察樣品氣流量，進(jìn)樣流量約80ml/min，沖洗定量環(huán)約0.5min，關(guān)閉標(biāo)氣瓶或者進(jìn)氣袋閥門后等待若干秒，讓定量環(huán)中樣品氣壓力與大氣壓平衡，然后快速轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣閥到“INJECTOR"位置，再立即點(diǎn)擊“開始分析"待到采集結(jié)束后，用手轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣閥復(fù)位到“LOAD"，就可以進(jìn)行下次進(jìn)樣了。 采集結(jié)束譜圖文件自動(dòng)保存（可設(shè)置結(jié)束后顯示），我們就可以在色譜工作站上進(jìn)行數(shù)據(jù)處理分析了。

10、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和應(yīng)用：

10.1 編輯組分表：打開工作站右上角“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表"；在編輯組分表界面中點(diǎn)擊“文件"再選擇“打開標(biāo)樣"打開剛才做的標(biāo)氣的譜圖；

10.2 生成校準(zhǔn)因子：在打開的標(biāo)準(zhǔn)氣譜圖文件中，點(diǎn)擊“添加所有峰"，下方會(huì)生成一個(gè)表格，在表格第一列添加組分名稱，在表格最后一列添加各組分濃度 ；點(diǎn)擊“取校正因子"。點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和峰響應(yīng)類型（氣體分析一般是高度）；最后點(diǎn)擊“文件"把校正文件（標(biāo)準(zhǔn)曲線）另存為就可以了。

11、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用：

工作站實(shí)時(shí)采集界面中，點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"更改為“方法設(shè)置"菜單；在“定量結(jié)果計(jì)算"選項(xiàng)卡中點(diǎn)擊“打開"找到標(biāo)準(zhǔn)曲線文件選中后調(diào)入，點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置"確認(rèn)，之后在結(jié)束后的譜圖文件中就可以直接看到組分的含量了。

12、關(guān)機(jī)：

12.1 關(guān)閉溫控程序：

點(diǎn)擊顯示屏下面或者是工作站右上方的“關(guān)閉溫控" 開始降溫（TCD檢測(cè)器橋流會(huì)自動(dòng)關(guān)閉歸零）。

12.2 柱箱溫度降到50℃以下，才可以關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。

12.3 關(guān)閉載氣氣源（氫氣發(fā)生器電源開關(guān)）。

12.4 開關(guān)機(jī)的總原則：先通載氣，后開機(jī)；先降溫關(guān)機(jī)，后關(guān)載氣。

注意事項(xiàng)：

1、EPC機(jī)型是接好外氣路和色譜柱后，必須開啟色譜儀電源，色譜柱和TCD才會(huì)有載氣流過。

2、TCD檢測(cè)器工作中，必須保證有足夠的載氣流過檢測(cè)器，若沒有載氣流過，會(huì)造成TCD檢測(cè)器不可修復(fù)的損壞。

3、用手轉(zhuǎn)到進(jìn)樣閥時(shí)，轉(zhuǎn)到位置以后不可繼續(xù)用力，以免造成進(jìn)樣閥的損壞；轉(zhuǎn)到進(jìn)樣閥時(shí)，一定要擰到“LOAD"或者“INJECTOR"不可在二者中間停留，以免造成旋轉(zhuǎn)不到位，堵塞載氣，損壞TCD檢測(cè)器。

4、六通閥采用使用大氣壓平衡法；每次取樣完成需等待若干秒鐘，待定量環(huán)中樣品氣壓力和大氣壓力平衡在進(jìn)樣。