紫外可見分光光度計(jì)中的暗電流

　　一、什么叫暗電流
 

　　在分光光度計(jì)中，光電檢測(cè)器(光電倍增管或硅光二極管等)在沒有受到任何光照的情況下所輸出的電流信號(hào)稱之為暗電流。
 

　　二、暗電流的產(chǎn)生
 

　　暗電流是光電檢測(cè)器的一種特殊產(chǎn)物，無(wú)論是光電管(電子流)還是硅光二極管(價(jià)電子移動(dòng))只要處于通電狀態(tài)均會(huì)產(chǎn)生暗電流;從嚴(yán)格意義上講，由于分光光度計(jì)的光信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)(也成為光電轉(zhuǎn)換器)不僅有光電檢測(cè)器同時(shí)還包括放大電路，因此放大系統(tǒng)對(duì)暗電流的大小、漂移及噪聲的影響也不可小視。
 

　　三、暗電流對(duì)分析結(jié)果的影響
 

　　對(duì)于分光光度計(jì)的原理無(wú)需再贅述，假如被測(cè)樣品的透過(或反射)光信號(hào)到達(dá)光電檢測(cè)器后與檢測(cè)器本身的暗電流信號(hào)疊加在一起被放大處理，其測(cè)試結(jié)果的可信度和真實(shí)性就會(huì)大大打折扣;實(shí)踐證實(shí)，尤其在雙光束雙檢測(cè)器類型的儀器上，假如不進(jìn)行暗電流的校正，有時(shí)結(jié)果值與真實(shí)值相差甚遠(yuǎn)。
 

　　四、暗電流校正與樣品背景扣除的熟悉誤區(qū)
 

　　在分光光度計(jì)的應(yīng)用上，人們?cè)缫咽煜さ綐悠繁尘皩?duì)分析結(jié)果的影響，為了得到真實(shí)的光譜(也稱之為校正光譜)雙光束分光光度計(jì)儀器應(yīng)運(yùn)而生。使用者在測(cè)定前在兩個(gè)通道上均放進(jìn)空缺液或參比液，在單波長(zhǎng)方式下僅按調(diào)零鍵即可，假如是做波長(zhǎng)掃描則要做基線記憶或稱為基線校正，其目的就是做背景扣除。但有些儀器使用者對(duì)暗電流校正往往忽略或不了解甚至誤將背景校正看做為就是暗電流校正。
 

　　五、暗電流校正的方式
 

　　暗電流校正方式依據(jù)儀器的設(shè)計(jì)不同一般有兩種，下面以雙光束儀器為例加以說明
 

　　(1)雙光束雙檢測(cè)器儀器
 

　　此類儀器大多屬于中檔型，為了降低本錢兩只光電檢測(cè)器一般選用半導(dǎo)體器件如：光敏二極管或硅光二極管等，此種檢測(cè)器的優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格低廉、漂移小及省卻了負(fù)高壓電路、相位識(shí)別電路等;缺點(diǎn)是自身沒有放大功能，動(dòng)態(tài)響應(yīng)線性差，尤其在紫外區(qū)相對(duì)靈敏度低些。由于工藝制造的原因，事實(shí)上兩只參數(shù)性能一摸一樣的檢測(cè)器是不存在的，加上放大電路的作用，兩通道的樣品信號(hào)和暗電流值會(huì)相差更大;因暗電流校正原因而致使測(cè)試結(jié)果不正確的故障案例中，此類型儀器站盡大多數(shù)，故此類型儀器的暗電流校正更為重要。
 

　　此類儀器的暗電流校正方法是：在丈量前樣品室池架內(nèi)不放置任何物品，按照儀器說明書要求或顯示屏幕提示將儀器附帶的玄色擋塊(與比色池大小一致)先后依次放進(jìn)到需要校正通道的池架中，蓋嚴(yán)樣品室上蓋后點(diǎn)擊相應(yīng)的按鍵即可;還有的儀器沒有單獨(dú)擋塊附件，在儀器設(shè)計(jì)中已將擋塊預(yù)先安裝在濾光器或光路中，校正時(shí)只要點(diǎn)擊相應(yīng)的操縱鍵即可。這種校正方式稱為先期校正方式。
 

　　(2)雙光束單檢測(cè)器儀器
 

　　此類儀器屬于型，檢測(cè)器一般選用光電倍增管;此種檢測(cè)器由于使用一只檢測(cè)器故不存在性能差異題目，加之本身有增益功能，無(wú)論從靈敏度還是動(dòng)態(tài)線性范圍均優(yōu)于半導(dǎo)體檢測(cè)器，但它的缺點(diǎn)是漂移較大，需要時(shí)時(shí)校正;此類儀器的暗電流擋塊一般設(shè)置在光束分裂器的扇頁(yè)上，光束分裂器也稱為斬波器，由一個(gè)電機(jī)帶動(dòng)一片圓頁(yè)，而圓頁(yè)被均勻分為四等份扇頁(yè)，其中兩個(gè)對(duì)角扇頁(yè)貼有反光鏡，提供的光束供樣品通道用;一片透光扇頁(yè)提供的光束供參比通道用，另一片扇頁(yè)是玄色的就是所謂的暗電流校正擋塊。當(dāng)分裂器電機(jī)旋轉(zhuǎn)后，斬波器圓頁(yè)每旋轉(zhuǎn)一周所提供的光信號(hào)順序?yàn)椋簶悠?rarr;參比→樣品→暗電流校正，由相位識(shí)別電路篩選處理;從中不丟臉出，雙光束單檢測(cè)器儀器的暗電流校正非常簡(jiǎn)單無(wú)需人工校正，這種校正方式稱為在線校正方式。