氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析

　　注：本次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析以丙酮中微量水分測(cè)定為例
 

　　一、儀器及試劑準(zhǔn)備
 

　　1、儀器：氣相色譜分析儀、色譜柱(GD×101)、微量注射器(10μL)、10mL容量瓶(2個(gè))、記錄儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī))
 

　　2、試劑：GDX101，40~60目
 

　　二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：
 

　　1、連接電源及相應(yīng)連線、接通載氣(以氫氣為載氣)檢查氣路氣密性。
 

　　2、外加水標(biāo)準(zhǔn)樣配制
 

　　取一個(gè)干燥且潔凈的10mL容量瓶準(zhǔn)確稱其質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.0002g)，然后用注射器加入10~20μL的水，稱取(瓶+水)的質(zhì)量，并計(jì)算出外加水的質(zhì)量；再加入6mL被測(cè)丙酮樣品，再次稱量，并計(jì)算丙酮樣品質(zhì)量m。
 

　　3、啟動(dòng)色譜儀，設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下：
 

　　①固定相(同5.6.2.4)；②柱溫100℃；③載氣為氫氣，流量40mL.min-1；④檢測(cè)器為熱導(dǎo)池；⑤橋電流180mA；⑥氣化室溫度200℃；⑦衰減比為1:1；⑧記錄紙紙速300min.h-1。
 

　　三、實(shí)驗(yàn)部分
 

　　1、按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)(待基線平直后即可進(jìn)樣)。
 

　　2、用被測(cè)丙酮樣品抽洗微量注射器后，抽取3μL樣品進(jìn)樣。出峰后量取水峰峰高，再重復(fù)進(jìn)樣兩次。
 

　　3、嚴(yán)格控制與試樣測(cè)定同一操作條件和進(jìn)樣量(3μL)情況下，再取外加水標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)樣，出峰后量取水峰峰高，再重復(fù)進(jìn)樣兩次。
 

　　4、實(shí)驗(yàn)完成后，清洗進(jìn)樣器，并按儀器操作步驟中有關(guān)細(xì)節(jié)，關(guān)閉儀器和氣源。
 

　　四、記錄及處理數(shù)據(jù)
 

　　1、 記錄實(shí)驗(yàn)條件；
 

　　2、記錄測(cè)量樣品水峰和外加水標(biāo)準(zhǔn)樣水峰峰高，計(jì)算外加水標(biāo)樣中外加水的質(zhì)量(ms)，樣品質(zhì)量m。
 

　　3、計(jì)算丙酮中水分含量