氣相色譜儀的檢測器詳談

　　檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉變為便于記錄的電信號，然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量，是氣相色譜儀的眼睛。原則上，被測組分和載氣在性質上的任何差異都可以作為設計檢測器的依據，但在實際中常用的檢測器只有幾種，它們結構簡單，使用方便，具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據分析對象和目的來確定。下面列出幾種常見的氣相色譜檢測器。
 

　　1、熱導檢測器
 

　　熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數，幾乎對所有的物質都有響應，是目前應用zui廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。
 

　　2、氫火焰離子化檢測器
 

　　氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。
 

　　3、電子捕獲檢測器
 

　　電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負性有機化合物zui有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣，zui常用的是高純氮。
 

　　4、火焰光度檢測器
 

　　火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時，分別發射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測量特征光的強度。
 

　　5、質譜檢測器
 

　　質譜檢測器(MSD)是一種質量型、通用型檢測器，其原理與質譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖)，而且能夠給出每個色譜峰所對應的質譜圖。通過計算機對標準譜庫的自動檢索，可提供化合物分析結構的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質譜聯用(GC-MS)分析，是將色譜的高分離能力與MS的結構鑒定能力結合在一起。
 

　　GC-MS聯用優點如下：①氣相色譜作為進樣系統，將待測樣品進行分離后直接導入質譜進行檢測，既滿足了質譜分析對樣品單一性的要求，又省去了樣品制備、轉移的煩瑣過程，不僅避免了樣品受污染，對于質譜進樣量還能有效控制，也減少了質譜儀器的污染，極大地提高了對混合物的分離、定性、定量分析效率。②質譜作為檢測器，檢測的是離子質量，獲得化合物的質譜圖，解決了氣相色譜定性的局限性，既是一種通用型檢測器，又是有選擇性的檢測器。因為質譜法的多種電離方式可使各種樣品分子得到有效的電離，所有離子經質量分析器分離后均可以被檢測，有廣泛適用性。而且質譜的多種掃描方式和質量分析計算，可以有選擇地只檢測所需要的目標化合物的特征離子。
 

　　MSD實際上是一種于GC的小型MS儀器，一般配置電子轟擊(EI)和化學電離(CI)源，也有直接MS進樣功能。其檢測靈敏度和線性范圍與FID接近，采用選擇離子檢測(SIM)時靈敏度更高。